石墨烯材料具有優異的物理化學性能，在微電子、儲能器件、傳感器、導熱材料、功能復合材料等諸多應用領域備受關注。電化學解離是一種工藝簡單制備石墨烯材料的方法。然而，該方法制備石墨烯材料還存在著產率低、質量差等問題。另外，石墨烯較小的片層尺度也使其在實際應用中受到了一定的限制。

三維石墨烯宏觀體材料是近年來出現的由小片層尺寸石墨烯構筑的三維結構碳質材料，這種材料具有豐富的孔隙和開放的孔道結構，進一步擴展了石墨烯材料的應用空間。發展低成本、更為簡便易行的石墨烯材料的制備技術及構建由三維石墨烯組成的薄膜、泡沫、塊體等宏觀結構形式對其應用研究具有重要意義。

中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所納米器件與應用重點實驗室劉立偉團隊提出了一種環境友好、易于操作、成本低、產率高的電化學插層解離方法。該方法以膨脹石墨為原料自制石墨電極，以稀硫酸做電解液，通過電化學一階插層及陽極氣體解離的協同作用實現了高質量薄層石墨烯的高產率制備，并進一步利用制得的高質量薄層石墨烯成功構建石墨烯宏觀體材料：石墨烯紙和石墨烯泡沫。

該柔性石墨烯紙和多孔石墨烯泡沫，在未經退火處理的條件下電導率可達2.45×104和150S/m。利用三維石墨烯/泡沫鎳材料做工作電極，組裝雙電層型超級電容器，呈現理想的電容行為，在0.5A/g電流密度下，水系的比電容達~113.2F/g，循環1000次后，~90%電容保留，具有良好的循環穩定性，揭示了三維石墨烯宏觀體材料在儲能器件的重要應用。此外，該方法研制的石墨烯紙和多孔石墨烯泡沫在散熱材料、電磁屏蔽、生物醫藥等領域也有潛在的應用價值。相關結果已發表在Small, 10 (7), 1421（2014）上。

此項工作得到了國家自然科學基金委、科技部、蘇州納米所項目的大力資助，并得到蘇州納米所測試和加工平臺的技術支持。

圖1. （a）無支撐石墨烯紙的光學圖片。插圖是石墨烯分散液。制備的石墨烯紙呈現了很好的柔性。（b）石墨烯紙表面的SEM圖，插圖是石墨烯紙的截面圖。（c）石墨烯紙的電壓-電流曲線。測試方法為四探針法；石墨烯紙的厚度是18μm。（d）石墨烯紙的應力-應變曲線。

圖2. （a）構建石墨烯泡沫的流程示意圖。（b）石墨烯/泡沫鎳復合材料進行鎳刻蝕的光學圖片。刻蝕劑：FeCl3/HCl (1 M/1 M)的混合溶液。（c）石墨烯泡沫的光學圖片。（d）石墨烯泡沫在花上的光學圖片。（e）石墨烯泡沫截面的掃描電鏡圖。